▷ OBTENCIÓN NH4SnCl6 a partir de ESTAÑO - Química Inorgánica
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OBTENCIÓN de (NH4)2[SnCl6] a partir de ESTAÑO metálico

OBTENCIÓN de (NH4)2[SnCl6] a partir de ESTAÑO metálico

  1. Objetivo del experimento

Generar una corriente de Cl2 (g), seco y libre de HCl, que oxidará el Sn metálico a cloruro de estaño (IV), teniendo especial cuidado ya que se hidroliza rápidamente en contacto con la humedad ambiental. Esta elevada reactividad será aprovechada para la formación del clorocomplejo (NH4)2[SnCl6].

2. Material empleado

  • Agitador magnético
  • Matraz grande de dos bocas
  • Embudo de adición de presión compensada
  • Tubo acodado con macho esmerilado
  • Vasos de precipitados
  • Pipetas de vidrio
  • Tapón 29/32
  • 4 frascos lavadores
  • Tubo de condensación
  • Tubos de goma secos
  • Recipiente para baño frío

3. Reactivos

  • HCl
  • H2SO4
  • NaOH (usada)
  • KI 0.1M
  • 2 g de Sn
  • 20 g de KMnO4
  • 3g de NH4Cl

IMPORTANTE: El cloro es un gas muy tóxico y oxidante por lo que todas las operaciones se deben de efectuar en VITRINA. El tubo de condensación y los tubos de goma han de estar completamente secos ya que si no, el cloruro de estaño (IV) se hidroliza. El goteo de HCl sobre el permanganato potásico ha de ser lento (1 gota cada 2 segundos) así evitamos variaciones bruscas de presión.

4.Procedimiento experimental

  1. Obtención de Cloruro de Estaño (IV)

Se instala el montaje de la figura dentro de la vitrina. Se llena el matraz con 20 g de KMnO4 en 5 mL de H2O para eliminar el exceso de cloro que se libera. Lo último que se llena es el embudo de adición con los 100 mL de HCl concentrado. Una vez listo el montaje, se abre la llave del HCl y se procede a un goteo lento. Pronto aparecerá un gas verdoso (cloro) con vapores de HCl que se deben de eliminar en el primer frasco lavador. Es de vital importancia eliminar la humedad y esto se consigue en el segundo frasco que contiene ácido sulfúrico concentrado. El cloro seco y sin HCl, reacciona con el estaño formando un líquido incoloro (SnCl4) (algo verdoso por el cloro disuelto). Esta reacción es muy exotérmica por lo que habrá que controlar el aumento de la temperatura introduciendo en baño de hielo el frasco reactor cuando sea necesario. Es aconsejable agitar el reactor y dejar los restos de Sn en contacto con el cloro y no sumergidos en SnCl4. El Cl2 que no reacciona se hace pasar por ácido sulfúrico que protege de la humedad del aire al reactor.

IMPORTANTE: Es muy importante que el tubo del frasco esté cubierto menos de 1 cm por el ácido sulfúrico, así se evita que se reabsorba hacia el reactor.

Entre el frasco lavador y la disolución de NaOH se coloca un frasco vacío que evita que el NaOH y el H2SO4 se junten.

Las reacciones que tienen lugar son:

reaccion hcl + kmno4
reaccion sn + cl2

La estructura del tetracloruro de estaño es tetraédrica, sus átomos se disponen de la siguiente manera:

estructura sncl4
reaccion cl2 + naoh

Ensayo

Se borbotea la corriente gaseosa de cloro a través  de una disolución 0.1M de KI (3mL en tubo de ensayo). La reacción que tiene lugar es:

reaccion cl2 + i-

2.Preparación del (NH4)2[SnCl6]

Una vez se haya acabado todo el HCl concentrado y por tanto, la producción de cloro, se desconecta el tubo del vaso de reacción y se vierte todo el contenido de SnCl4  muy rápidamente sobre un vaso que contiene una disolución de 3g de NH4Cl en 8 mL de H2O. Inmediatamente aparece un precipitado blanco de (NH4)2[SnCl6]. El sólido se filtra en Büchner, se lava con H2O a 0ºC (2mL) y se seca por succión.

reaccion sncl4 + nh4cl

5. Cuestiones

  • ¿Qué es el sólido marrón oscuro que queda en el matraz dónde estaba el KMnO4? Ese sólido es MnO2, insoluble en medio neutro y soluble en un medio ácido o básico. Los iones Cl son capaces de reducir al permanganato MnO4 hasta el óxido de manganeso (IV)

Eo (Cl2/Cl)= 1,38 v

Eo (MnO4/MnO2)= 1,679 v

  • ¿Es el SnCl4 una sal?

Es un líquido muy higroscópico, inestable al aire, sus átomos se unen mediante enlace covalente.

  • ¿Cuál es la naturaleza de los vapores blancos que aparecen al poner el SnCl4 en contacto con el aire? (Poner esos vapores en papel indicador humedecido con una gota de H2O) ¿En qué se transforma el SnCl4 cuando se hidroliza?
hidrolisis sncl4
  • ¿Cuál es la estructura del SnCl4? ¿Y la del ión [SnCl6]2- ?

Esta pregunta ya ha sido contestada anteriormente

  • ¿Por qué reacciona el SnCl4 con iones Cl?

El SnCl4 es un ácido de lewis electrófilo y el ión cloruro es una base de lewis con carácter nucleófilo.

6. Rendimiento de la síntesis de (NH4)2[SnCl6]

rendimiento de la sintesis
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